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鎢鉬藍寶石生長爐工藝

(1)藍寶石簡介
α-Al2O3單晶又稱藍寶石,俗稱剛玉,是一種簡單配位型氧化物晶體。 藍寶石晶體具有優異的光學性能、機械性能和化學穩定性,強度高、硬度大、耐沖刷,可在接近2000℃高溫的惡劣條件下工作,因而被廣泛的應用於紅外軍事裝置、衛星空間技術、高強度激光的窗口材料。其獨特的晶格結構、優異的力學性能、良好的熱學性能使藍寶石晶體成為實際應用的半導體GaN/Al2O3發光二極管(LED),大規模集成電路SOI和SOS及超導納米結構薄膜等最為理想的襯底材料。低成本、高質量地生長大尺寸藍寶石單晶已成為當前面臨的迫切任務。

蓝宝石晶体生长炉

藍寶石長晶爐

藍寶石晶體生長方法可劃分為溶液生長、熔體生長、氣相生長三種,其中熔體生長方式因具有生長速率快,純度高和晶體完整性好等特點,而成為是製備大尺寸和特定形狀晶體的最常用的晶體生長方式。目前可用來以熔體生長方式人工生長藍寶石晶體的方法主要有熔焰法、提拉法、區熔法、坩堝移動法、熱交換法、溫度梯度法和泡生法等。但是,上述方法都存在各自的缺點和局限性,較難滿足未來藍寶石晶體的大尺寸、高質量、低成本發展需求。例如,熔焰法、提拉法、區熔法等方法生長的晶體質量和尺寸都受到限制,難以滿足光學器件的高性能要求;熱交換法、溫度梯度法和泡生法等方法生長的藍寶石晶體尺寸大,質量較好,但熱交換法需要大量氦氣作冷卻劑,溫度梯度法、泡生法生長的藍寶石晶體坯料需要進行高溫退火處理,坯料的後續處理工藝比較複雜、成本高。

(2)微提拉旋轉泡生法製備藍寶石晶體工藝 
   微提拉旋轉泡生法製備藍寶石晶體方法在對泡生法和提拉法改進的基礎上發展而來的用於生長大尺寸藍寶石晶體的方法,主要在烏克蘭頓涅茨公司生產的Ikal -220型晶體生長爐的基礎上改進和開發。晶體生長系統主要包括控制系統、真空系統、加熱體、冷卻系統和熱防護系統等。微提拉旋轉泡生法大尺寸藍寶石晶體生長技術主要是通過調控系統內的熱量輸運來控制整個晶體的生長過程,因此加熱體與熱防護系統的設計,熱交換器工作流體的選擇、散熱能力的設計,晶體生長速率、冷卻速率的控制等工藝問題對能否​​生長出品質優良的藍寶石晶體都至關重要。


微提拉旋轉泡生法製備藍寶石晶體,生長設備集水、電、氣於一體,主要由能量供應與控制系統、傳動系統、晶體生長室、真空系統、水冷系統及其它附屬設備等組成。傳動系統作為籽晶桿(熱交換器)提拉和旋轉運動的導向和傳動機構,與立柱相連位於爐筒之上,其主要由籽晶桿(熱交換器)的升降、旋轉裝置組成。提拉傳動裝置由籽晶桿(熱交換器)的快速及慢速升降系統兩部分組成。籽晶桿(熱交換器)的慢速升降系統由稀土永磁直流力矩電機,通過諧波減速器與精密滾珠絲槓相連,經滾動直線導軌導向,托動滑塊實現籽晶桿(熱交換器)在拉晶過程中的慢速升降運動。籽晶桿(熱交換器)的快速升降系統由快速伺服電機經由諧波減速器上的蜗杆、蜗杆副與諧波的聯動實現。籽晶桿的旋轉運動由稀土永磁式伺服電機通過楔形帶傳動實現。該傳動系統具有定位精度高、承載能力大,速度穩定、可靠,無振動、無爬行等特點。採用精密加熱,其具有操作方法簡單,容易控制的特點。在熱防護系統方面,該設計保溫罩具有調節氣氛,防輻射性能好,保溫隔熱層熱導率小,材料熱穩定性好,長期工作不掉渣,不起皮,具有對晶體生長環境污染小,便於清潔等優點。選用金屬鉬坩堝,並依據設計的晶體生長尺寸、質量來設計坩堝的內徑、淨深、壁厚等幾何尺寸,每爐最大可製備D200mmX200mm,重量25Kg藍寶石單晶體。 Al2O3原料晶體生長原料採用純度為5N的高純氧化鋁粉或熔焰法製備的藍寶石碎晶。


從熔體中結晶合成寶石的基本過程是:粉末原料→加熱→熔化→冷卻→超過臨界過冷度→結晶。


99.99%以上純度氧化鋁粉末加有機黏結劑,在壓力機上形成坯體;先將該坯體預先燒成半熟狀態的氧化鋁塊,置入爐內預燒,將爐抽真空排出雜質氣體,先後啟動機械泵、擴散泵,抽真空至10↑[-3]-10↑[-4]Pa,當爐溫達1500-1800℃充入混合保護氣體,繼續升溫至設定溫度(2100- 2250℃);(3)爐溫達設定溫度後,保溫4-8小時,調節爐膛溫度和坩堝位置使原料及籽晶頂部熔化,實現接種生長,將固液界面溫度梯度設定在10 -50℃/cm,待晶體生長結束後,進行原位退火處理。

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