冷心放肩微量提拉法
(SAPMAC) 冷心放肩微量提拉法(Sapphire growth technique with micro-pulling and
shoulder expanding at cooled center, SAPMAC),又称微提拉旋转泡生法,是哈尔滨工业大学复合材料与结构研究所在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来用于生长大尺寸蓝宝石晶体的方法,主要在乌克兰顿涅茨公司生产的Ikal-220型晶体生长炉的基础上改进和开发。晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热防护系统等。下图
是冷心放肩微量提拉法系统简图,SAPMAC法生长的单晶,外型通常为梨形,晶体直径可以生长到比坩锅内径小10~30mm的尺寸。籽晶被加工成劈形,利用籽晶夹固定在热交换器底部。热交换器可以完成籽晶的固定、晶体的转动和提拉,以及热交换器、晶体和
熔体之间热量的交换作用。加热体、冷却系统和热防护系统协同作用,为晶体生
长提供一个均匀、稳定、可控的温场。根据晶体生长所处的引晶、放肩、等径和
退火及冷却阶段的特点,通过调节热交换器中工作流体的温度、流量,加热温度
(加热体所能提供的坩埚外壁环境温度)
可以精确控制晶体/熔体中温度梯度,热量
传输,完成晶体生长。冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体时,通常可将整个晶体生长过程分为四个控制阶段,即引晶、放肩、等径、退火及冷却阶段。引晶与放肩阶段主要是利
用调节热交换器散热能力,适当配合一定的降低加热温度
(加热系统所能提供的坩埚外壁温度)
的方式来实现对晶体的缩颈和放肩控制。此时晶体生长界面凸出
率及温度梯度较大,其有利于采用较大的放肩角,减小放肩距离,防止界面翻转,
同时能够将籽晶内的位错等原有缺陷快速从晶体中扩散到晶体表面,有效降低晶
体内的缺陷含量。较大的界面温度梯度还能够提高晶体生长驱动力,增加界面稳
定性。待晶体直径长到所需尺寸
(冷心放肩微量提拉法晶体直径可以长到距坩埚内壁1~3cm)
后,晶体开始等径生长,进入等径阶段。随着晶体尺寸的长大,热
交换器的散热对晶体生长效率迅速减小,故晶体进入等径生长阶段后,主要是通
过降低加热温度
(加热系统所能提供的坩埚外壁温度)来实现晶体生长。
该方法主要特点:
1) 通过冷心放肩,保证了大尺寸晶体生长,整个结品过程晶向遗传特性良好,材料品质优良。
2) 通过高精度的能量控制配合微量提拉,使得在整个晶体生长过程中无明显的热扰动,缺陷萌生的几率较其他方法明显降低。
3) 由于只是微量提拉,减少了温场扰动。使温场更均匀,从而保证单晶生
长的成功率。
4) 在整个晶体生长过程中,晶体不被提出坩埚,仍处于热区。可以精确控
制它的冷却速度,减少热应力。
5) 适合生长大尺寸晶体,材料综合利用率是泡生法的1.2倍以上。
6) 选用水作为热交换器内的工作流体,晶体可以实现原位退火,较其他方法试验周期短、成本低。
7) 在晶体生长过程中,可以方便的观察晶体的生长情况;
8)晶体在自由液面生长,不受坩埚的强制作用,可降低晶体的应力;
9)可以方便的使用所需取向籽晶和“缩颈”工艺,有助于以比较快的速率
冷心放肩微量提拉法系统简图
1. 冷却水杆;
2. 加热器;
3. 种子支架;
4. 高层的热扩散;
5. 坩锅;
6. 水晶;
7. S/L 接口;
8.融化;
9. 支撑架;
10. 散热
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