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凯氏长晶法

蓝宝石晶体

凯氏长晶法(Kyropoulos method) 简称KY法,中国大陆称之为泡生法。

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长,此后相当长的一段时间内,该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。上世纪六七十年代,经前苏联的Musatov改进,将此方法应用于蓝宝石晶体的制备。

该方法生长的单晶,外型通常为梨形,晶体直径可以生长到比坩锅内径小 10~30mm的尺寸。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski method)类似,先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤,再以单晶之晶种(Seed Crystal,又称籽晶棒)接触到熔汤表面,在晶种与熔汤的固液界面上开始生长和晶种相同晶体结构的单晶,晶种以极缓慢的速度往上拉 升,但在晶种往上拉晶一段时间以形成晶颈,待熔汤与晶种界面的凝固速率稳定 后,晶种便不再拉升,也没有作旋转,仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐 渐往下凝固,最后凝固成一整个单晶晶碇,图10即为泡生法(Kyropoulos method) 的原理示意图。

泡生法是利用温度控制来生长晶体,它与柴氏拉晶法最大的差异 是只拉出晶颈,晶身部分是靠着温度变化来生长,少了拉升及旋转的干扰, 比较好控制制程,并在拉晶颈的同时,调整加热器功率,使熔融的原料达到最合适的 长晶温度范围,让生长速度达到最理想化,因而长出品质最理想的蓝宝石单晶。 该方法主要特点:

1) 在整个长晶过程中,晶体不被提出坩埚,仍处于热区。这样就可以精确控制它的冷却速度,减小热应力;
2) 晶体生长时,固液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除;
3) 选用软水作为热交换器内的工作流体,相对于利用氦气作冷却剂的热交换法可以有效降低实验成本;
4) 晶体生长过程中存在晶体的移动和转动,容易受到机械振动影响。

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